用系統分析方法,需從母液中分取部分溶液進行測定。因制備母液時溶解試樣時間長,而冶煉過程中調整成分時,需單獨對某一個或兩個元素分析其含量,這樣就難以適應煉鋼爐前對快速分析的需要。為此,我們對系統分析方法進行了如下改進:
一、P與Cr的系統測定:減少母液制備時的稱樣量,由0.5g改為0.25g;定容體積由50mL改為25ml.,酸度不變。
母液制備:稱取0.2 59g細薄試樣,放置于100mL錐形瓶中,加6~8mL王水(2+1),溶解后,加5mL濃HCI04,加熱冒煙1min世上,稍冷,加10ml水,溶解鹽類。移人25mL容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。
二、Si的快速分析:由原來的從系統母液中分取部分溶液進行測定,改為直接快速分析法。
Si直接快速分析法:稱取0.02g細薄試樣,放置于150mL雉形瓶中,用移液管加1.0mL濃HCI,2ml。30%H,02溶解后,加4mL水,加熱煮沸30~40s至無小氣泡出現。離火,立即加入5mL鉬酸銨一碳酸鈉溶液(100ml中含有5g鋁酸銨和5g碳酸鈉,貯存在塑料瓶內)搖勻。10s后,加入40ml2.5%草酸溶液,40mL %硫酸亞鐵銨溶液(內加10滴濃硫酸),搖勻。用1cm比色皿比色。
三、繪制工作曲線:稱取5份不銹鋼標樣,按上述方法操作,繪制工作曲線。
四、結論
(1)改進后的方法具有快速、簡便、實用的特點,分析時間大大縮短,能滿足爐前分析的需要。
(2)Jfj直接快速法測定Si時,每個環節都要仔細操作,溶解時控制好溫度。